声明

本文是学习GB-T 32554-2016 萤石 校核取样偏差的试验方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们

1 范围

本标准规定了萤石校核取样偏差的试验方法。

本标准适用于GB/T 22564—2008 中规定的校核取样偏差的试验方法。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 22564—2008 萤石 取样和制样

3 通则

3.1 在本标准所给的试验方法中,将被校核的方法(指方法 B) 同标准方法(指方法
A) 两者得到的结果
相比较,从技术和经验的观点上看,认为标准方法的结果实际上不产生偏差。

3.2 用方法 B 和方法 A
得到的结果之间在统计上无显著差异,只要有关各方就这个问题达成协议,便
可将方法 B 作为日常方法采用。

注: 本标准采用5%显著性水平的t 检验(单侧)来评估偏差。通过确定方法 A
和方法 B 结果之差,是否由于随机

误差所造成的或者是否为统计上的不同。

3.3
交货批或批的数目应不少于20批,需试验的数目取决于20次试验差值的标准偏差和待测偏差δ
而定,详细说明见试验数据的分析。待测偏差值δ应由有关方协定,从技术和经济观点考虑试验中采用
方法的各种精密度,除非另有协定。 GB/T 22564—2008
中表1的精密度的一半可作为参考值。

3.4 氟化钙、二氧化硅、水分、粒度分布等品质特性均可作为偏差试验而采用。

4 取样和制样

4.1 取样

校核取样偏差的标准方法(方法 A) 是停带取样法。被校核的方法(方法
B)应用同一种类的萤石与

标准方法进行比较。试验实例如下。

实例1:从传送带上取样

方法
A:在规定部位从停止的输送带上的全宽全厚萤石流上采取每个份样。取样器宽度要大于萤

石最大粒度的3倍或大于GB/T 22564—2008 中表4中规定最小份样铲宽度。

方法 B (被校核方法):按照GB/T 22564—2008
中4.4规定,在矿石流内从每次随机选的一个点上

取每个份样。

实例2:机械取样

方法 A: 按照实例1方法A 采取份样。

方法 B:用机械取样器在方法 A 附近运动的输送带上取份样。

实例3:从货车上取样

GB/T 32554—2016

方法 A: 按 实 例 1 方 法 A 取份样。

方法 B: 随机的在装卸过程中从新露出的萤石表面处取份样。

实例4:从料堆上取样

方法 A: 按 实 例 1 方 法 A 取份样。

方法 B: 在新露出的萤石表面随机取份样。

4.2 制 样

按下述方法组成大样,进行制样和试验。

a) 按照方法 A 或 方 法 B 从一交货批中取若干个份样,将它们组成大样 A
和 大 样 B。

b) 大 样 A 和大样 B 分别按 GB/T 22564—2008
制样,并按有关的标准规定分别进行试验。

c) 按上述方法对20批或以上的交货批进行试验(见3 . 3)。

注:校核取样偏差的试验方法可以采用成对份样或大样进行试验。可采用不同种类型萤石进行试验。

5 试验数据的分析

5.1 测定各个差值的标准偏差

a) 分 别 用xx 、x 表示方法 A 和方法 B 得到的测量结果。

b) 按式(1)计算xʌ 和 x 之间的差值:

d,=xm-xA i=1,2, …,k …… … …………… (1)

式 中 :

d,—— 方 法 A 和方法 B 测量结果的差值;

xʌ— 方 法 A 得到的测量结果;

xb— 方 法 B 得到的测量结果;

k — 成对测量结果的组数。

c) 按式(2)将平均差值计算到比测量结果多一位小数:

式 中 :

d—— 测量结果的平均差值。

d) 按式(3)和式(4)计算 SS 和 sa:

style="width:1.35338in;height:0.58578in" />

……… ………………

(2)

式 中 :

style="width:3.02662in;height:0.59238in" />

sa=√ SS,/(k- 1)

…………………………

…………………………

(3)

(4)

SS₄—— 测得结果差值的平方和;

sa —— 测得结果的标准偏差。

5.2 交货批的数目n

按式(5)计算标准差值 D:

style="width:0.86675in;height:0.62656in" /> ………………………… (5)

由表1确定对应于 D 值 的m 值 。 当 n₁≤20 时,按5.3进行;当 nr>20
时,对交货批进行nr-20

批追加试验。这个步骤应重复到成对的数据组数等于或小于表1中规定的n
值为止。

GB/T 32554—2016

5.3 统计试验

按式(6)将t 。值计算到第三位小数:

style="width:1.4267in;height:0.7535in" /> ………………………… (6)

当 to 的绝对值比对应于表2中k 的 t 值小时,则得出无显著差异的结论,方法
B 便可作为日常方

法采用。

表 1 由标准差值 D 确定的所需成对数据组数nr

标准差值D的范围

所需成对数据组数n₁

标准差值D的范围

所需成对数据组数nr

0.30≤D<0.35

122

0.95≤D<1.00

14

0.35≤D<0.40

90

1.00≤D<1.10

13

0.40≤D<0.45

70

1.1≤D<1.2

11

0.45≤D<0.50

55

1.2≤D<1.3

10

0.50≤D<0.55

45

1.3≤D<1.4

8

0.55≤D<0.60

38

1.4≤D<1.5

8

0.60≤D<0.55

32

1.5≤D<1.6

7

0.65≤D<0.70

28

1.6≤D<1.7

6

0.70≤D<0.75

24

1.7≤D<1.8

6

0.75≤D<0.80

21

1.8≤D<1.9

6

0.80≤D<0.85

19

1.9≤D<2.0

5

0.85≤D<0.90

17

2.0≤D

5

0.90≤D<0.95

15

本表摘自DAVIES,O.L所著“工业试验的设计与分析”1956年版606~607页,在α=0.05和β=0.05时,将 对应D的nr值列成表,表中α是无偏差存在时,假定的某一统计差概率(即单侧t——检验置信度);β是偏

差δ存在时,假定的无统计偏差概率。

表 2 5%显著性水平的t 值(单侧检验)

成对测量组数k

t

成对测量组数k

t

20

1.729

28

1.703

21

1.725

29

1.701

22

1.721

30

1.699

23

1.717

31

1.697

24

1.714

32

1.696

25

1.711

33

1.694

26

1.708

34

1.692

27

1.706

35

1.691

style="width:0.55334in;height:0.47344in" />GB/T 32554—2016

2 (续)

成对测量组数k

1

成对测量组数k

t

36

1.690

47

1.679

37

1.688

48

1.678

38

1.687

49

1.677

39

1.686

50

1.677

40

1.685

51

1.676

41

1.684

61

1.671

42

1.683

81

1.664

43

1.682

121

1.658

44

1.681

241

1.651

45

1.680

1.645

46

1.679

注:本表摘自JSA“计算机应用统计表和公式”,东京,日本标准协会,1972。

6 试验数值示例

6.1 数值示例1冶金级萤石原矿(δ:0.50% CaF₂)

表3中的数值示例是按照4.1中实例2用机械取样器完成的试验结果。经过协商,试验中测得用

氟化钙含量的偏差为0.50%。

3 数值示例1

交货批号

萤石产地

氟化钙含量/%

x

xAi

d;=xm-XN

di

1

F

72.26

72.96

-0.70

0.4900

2

E

74.92

74.07

0.85

0.7225

3

C

81.85

80.93

0.92

0.8464

4

B

85.45

86.03

-0.58

0.3364

5

B

86.43

87.05

-0.62

0.3844

6

E

74.45

73.47

0.98

0.9604

7

B

86.31

85.47

0.84

0.7056

8

A

76.23

76.86

-0.63

0.3969

9

E

75.80

75.13

0.67

0.4489

10

D

74.94

75.52

-0.58

0.3364

GB/T 32554—2016

表 3 ( 续 )

交货批号

萤石产地

氟化钙含量/%

TBi

TAi

d;=xBi-XN

di

11

D

76.98

76.18

0.80

0.6400

12

E

75.73

74.84

0.89

0.7921

13

F

73.66

74.10

-0.44

0.1936

14

C

79.09

78.41

0.68

0.4624

15

F

73.99

73.15

0.84

0.7056

16

A

76.20

76.76

-0.56

0.3136

17

B

86.23

85.37

0.86

0.7396

18

E

74.56

73.78

0.78

0.6084

19

B

85.45

86.21

-0.76

0.5776

20

A

76.53

75.75

0.78

0.6084

合计

5.02

11.2692

style="width:4.17987in;height:0.58674in" />

style="width:6.76659in;height:0.6534in" />

style="width:4.33327in;height:0.66in" />

因此,

style="width:2.83326in;height:0.64658in" />

由表1查得,nr=28, 因 此 ,k=20 不充分。

因此,应进行8组附加试验以对应交5.2,然后对总的28组数据进行显著性检验。这些数据如表4

所示。

表 4 数值示例1 追加数据

交货批号

萤石产地

氟化钙含量/%

xBi

XAi

d₁=Xm-XA

di

21

A

75.31

75.85

-0.54

0.2916

22

A

76.14

75.33

0.81

0.6561

23

C

79.43

79.92

—0.49

0.2401

24

B

82.36

81.62

0.74

0.5476

25

E

74.52

73.59

0.93

0.8649

26

F

72.81

73.43

-0.62

0.3844

27

F

74.19

74.76

—0.57

0.3249

28

B

84.86

84.13

0.73

0.5329

合计

6.01

15.117

GB/T 32554—2016

style="width:4.17327in;height:0.59994in" />

style="width:7.02666in;height:0.60654in" />

style="width:4.32006in;height:0.68002in" />

因 此 ,

style="width:2.83326in;height:0.63998in" />

由 表 1 查 得 ,nr=28 。 因 此k=28 是 足 够 的 。

style="width:4.39337in;height:0.73348in" />

t=1.703 ( 从 表 2 查 得 k=28 时 ) , \|to\|\<t,

无显著性差异,因此方法 B 可以用作日常方法。

6.2 数值示例2酸级萤石(δ:0 . 25% CaF₂)

表 5 中 的 数 值 是 按 照 4 . 1 中 的 实 例 3 完 成 的 试 验 结 果 。
经 过 协 商 , 试 验 中 测 得 用 氟 化 钙 含 量 的 偏

差 为 0 . 2 5 % 。

表 5 数 值 示 例 2 追 加 数 据

交货批号

萤石来源

氟化钙含量/%

Zi

πN

d,=xB-XN

1

A

96.65

96.92

-0.27

0.0729

2

A

98.01

98.15

—0.14

0.0196

3

A

97.33

97.24

0.09

0.0081

4

A

98.99

98.60

0.39

0.1521

5

A

98.79

99.12

-0.33

0.1089

6

A

97.92

97.48

0.44

0.1936

7

A

99.05

99.18

—0.13

0.0169

8

A

97.65

97.34

0.31

0.0961

9

A

97.86

97.93

-0.07

0.0049

10

A

97.90

97.53

0.37

0.1369

11

A

97.94

97.88

0.06

0.0036

12

A

98.03

97.62

0.41

0.1681

GB/T 32554—2016

表 5 ( 续 )

交货批号

萤石来源

氟化钙含量/%

工Bi

TAi

d₁=xm-xN

di

13

A

96.70

96.99

-0.29

0.0841

14

A

97.86

97.44

0.42

0.1764

15

A

96.82

96.78

0.04

0.0016

16

A

97.57

97.81

—0.24

0.00576

17

A

98.05

97.70

0.35

0.1225

18

A

97.77

97.88

—0.11

0.0121

19

A

98.97

99.06

-0.09

0.0081

20

A

97.92

97.64

0.28

0.0784

合计

1.49

1.5225

style="width:4.18003in;height:0.58674in" />

style="width:6.73324in;height:0.61336in" />

style="width:4.39337in;height:0.67342in" />

因此 ,

style="width:2.84002in;height:0.63998in" />

由 表 1 查 得 ,nr=15, 因 此 k=20 是足够的。

style="width:4.1267in;height:0.7601in" />

t=1.729 ( 从 表 2 查 得 k=20 时 ) , \|t。 \|\<t,

无显著性差异,方法 B 可用作日常方法。

6.3 数值示例3冶金级萤石原矿(δ:0.50% CaF₂)

表6显示的机械取样试验结果是按照4 . 1
中实例2完成的。经过协商,试验中测得用氟化钙含量

的偏差为0 . 50%。

GB/T 32554—2016

表 6 数值示例3

交货批号

萤石来源

氟化钙含量/%

TBi

XAi

d;=xm=XA

di

1

F

73.13

72.60

0.53

0.2809

2

E

79.03

78.17

0.86

0.7396

3

C

82.34

82.65

-0.31

0.0964

4

B

84.47

83.69

0.78

0.6084

5

B

85.06

84.68

0.38

0.1444

6

E

74.38

74.59

-0.21

0.0441

7

B

84.74

83.95

0.79

0.6241

8

A

76.08

75.45

0.63

0.3969

9

E

77.04

76.18

0.86

0.739.6

10

D

75.73

75.90

—0.17

0.0289

11

D

76.30

75.52

0.78

0.6084

12

E

71.46

70.98

0.48

0.2304

13

F

72.29

71.54

0.75

0.5625

14

C

81.28

81.62

—0.34

0.1156

15

F

75.46

75.74

-0.28

0.0784

16

A

75.99

75.13

0.86

0.7396

17

B

87.41

86.67

0.74

0.5476

18

E

75.24

74.71

0.53

0.2809

19

B

82.51

82.01

0.50

0.2500

20

A

74.93

75.15

-0.22

0.0484

合计

7.94

7.1648

style="width:4.18664in;height:0.58674in" />

style="width:6.72663in;height:0.61336in" />

style="width:4.40675in;height:0.68002in" />

因此,

style="width:2.69339in;height:0.63998in" />

style="width:3.1067in" />

由 表 1 查 得 ,nr=13, 因此试验中k=20 是足够的。

style="width:4.14668in;height:0.73326in" />

t=1.729, 从 表 2 查 得 k=20。

\|to\|>t,

结论是方法 B 存在显著性差异,应设法消除偏差。

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